Einführung eines maschinellen Lernmodells in die Reaktionsoberflächenmethodik für die Biosorption von Methylenblau-Farbstoff unter Verwendung von Triticum aestivum-Biomasse

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 8574 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Ein großes Umweltproblem im globalen Maßstab ist die Verunreinigung von Wasser durch Farbstoffe, insbesondere aus Industrieabwässern. Daher ist die Abwasserbehandlung verschiedener Industrieabfälle von entscheidender Bedeutung für die Wiederherstellung der Umweltqualität. Farbstoffe sind eine wichtige Klasse organischer Schadstoffe, die sowohl für Menschen als auch für Gewässerlebensräume als schädlich gelten. Die Textilindustrie interessiert sich zunehmend für landwirtschaftliche Adsorptionsmittel, insbesondere für die Adsorption. In dieser Studie wurde die Biosorption des Farbstoffs Methylenblau (MB) aus wässrigen Lösungen durch die Biomasse von Weizenstroh (T. aestivum) bewertet. Die Parameter des Biosorptionsprozesses wurden mithilfe des RSM-Ansatzes (Response Surface Methodology) mit einem flächenzentrierten zentralen Verbunddesign (FCCCD) optimiert. Unter Verwendung eines MB-Farbstoffs mit einer Konzentration von 10 mg/L, 1,5 mg Biomasse, einem anfänglichen pH-Wert von 6 und einer Kontaktzeit von 60 Minuten bei 25 °C wurden die maximalen MB-Farbstoffentfernungsprozentsätze (96 %) erhalten. Zur Stimulierung und Validierung des Prozesses werden auch Modellierungstechniken für künstliche neuronale Netze (ANN) eingesetzt und ihre Wirksamkeit und Fähigkeit zur Vorhersage der Reaktion (Entfernungseffizienz) bewertet. Die Existenz funktioneller Gruppen, die wichtige Bindungsstellen im Prozess der MB-Biosorption sind, wurde mithilfe von Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie-Spektren (FTIR) nachgewiesen. Darüber hinaus zeigte ein Rasterelektronenmikroskop (REM), dass nach dem Biosorptionsvorgang frische, glänzende Partikel auf der Oberfläche des T. aestivum absorbiert wurden. Es wurde gezeigt, dass die biologische Entfernung von MB aus Abwasserabwässern unter Verwendung von T. aestivum-Biomasse als Biosorbens möglich ist. Es ist außerdem ein vielversprechendes Biosorbens, das wirtschaftlich, umweltfreundlich, biologisch abbaubar und kostengünstig ist.

Die Textilfärbereien produzieren eine erhebliche Menge an Abfällen, von denen 5 % im Abwasser von etwa 637,3 Millionen Kubikmetern pro Jahr landen, was erheblich zur Verschmutzung der Gewässer beiträgt1. Abwasser aus Industrien, die Farbstoffe und Pigmente herstellen, und vielen anderen, ist typischerweise reich an Farben und organischem Material. Der Einsatz von Farbstoffen ist in Branchen wie Textilien, Gummi, Papier, Kunststoff und Kosmetik weit verbreitet. Die Textilindustrie ist die erste dieser Industrien, die Farbstoffe zum Färben von Fasern einsetzt. Farbstoffausscheidungen aus der Textilindustrie verursachen eine starke Luft-, Wasser- und Bodenverschmutzung und wirken sich somit negativ auf die Umwelt aus. Die Textilindustrie hat sich in letzter Zeit zu einem erheblichen Problem entwickelt, das Auswirkungen auf Mensch und Umwelt hat2. Abwasser, das Farbstoffe enthält, ist gefährlich, da es giftige Substanzen, Schwebstoffe und andere Chemikalien enthält3,4. Eine Chemikalie, die aus ihrer Wechselwirkung entsteht, ist äußerst gefährlich für Menschen, Pflanzen und Wasserlebewesen. Die Folge sind durch Wasser übertragene Krankheiten5. MB ist der gebräuchlichste und beliebteste Farbstoff in der Textilindustrie und wird zum Färben von Wolle, Seide und Baumwolle verwendet. MB ist eine positiv geladene anionische Chinoidstruktur und die chemische Formel von MB lautet C16H18ClN3S. Methämoglobinämie, Gewebenekrose, geistige Verwirrung und Erbrechen sind mögliche Nebenwirkungen der MB-Toxizität6. Die Begrenzung der Sauerstoffübertragung und die Verhinderung des Eindringens von Sonnenlicht in Gewässer sind zwei negative Auswirkungen von Farbstoffen auf die Umwelt7.

Kürzlich wurden mehrere Berichte über Methoden zur Farbstoffentfernung veröffentlicht8. Die drei Hauptbehandlungskategorien für die vorgestellten Methoden sind chemische, biologische und physikalische Behandlungen9,10. Zu den bemerkenswerten Methoden, über die typischerweise berichtet wird, gehören Adsorption, biologische Behandlung, elektrochemische Behandlung, fortgeschrittene Oxidation (AOP) und Membranfiltration11,12. Durch Vorimprägnieren wird der Farbstoff entfernt. Jede Technik hat Vor- und Nachteile. Der am häufigsten verwendete Ansatz ist die Adsorption13. Es ermöglicht die Entfernung von Schadstoffen in niedrigen bis hohen Konzentrationen. Infolgedessen wurden zahlreiche Studien durchgeführt, um Adsorptionsmaterialien zu entwickeln, die effizient und erschwinglich sind14. Die anpassungsfähigste und am weitesten verbreitete dieser Techniken ist die Biosorption. Sie ist sowohl erschwinglich als auch benutzerfreundlich15,16. Zahlreiche Studien haben die Verwendung verschiedener Materialien zur Schadstoffbiosorption zur Entfernung von Schadstoffen unterstützt und bestätigt17,18. Beliebte und hochwirksame Biosorbentien wie Aktivkohle sind auch teurer19, was viele Forscher dazu veranlasst hat, nach Biosorbentien zu suchen, die kostengünstig und vor Ort leicht zugänglich sind20,21. Um den Farbstoff MB aus Textilabwasser zu entfernen, wird in dieser Studie T. aestivum als kostengünstiges Biosorbens verwendet. Es handelt sich um ein häufig entsorgtes landwirtschaftliches Abfallprodukt, das leicht zugänglich ist und nicht mehr für nützliche Zwecke verwendet werden kann22,23. Darüber hinaus ist es frei verfügbar oder äußerst kostengünstig, was es zu einem leicht verfügbaren und kostengünstigen Biosorbens macht. Die Nachteile der synthetisierten Adsorbentien für die Behandlung des Farbstoffabwassers bestehen darin, dass die Regeneration des Biosorbens teuer ist und zu Materialverlusten führt, eine hohe Dosierung erfordert und für einige Branchen wie Papier und Zellstoff wirtschaftlich nicht rentabel ist.

Zahlreiche Variablen, darunter der pH-Wert, die Menge des verwendeten Biosorbens und die Farbstoffkonzentration, können die Farbstoffentfernung durch Biosorption beeinflussen24. Die Response-Surface-Methode ist eine flexible Rechenmethode, mit der der Biosorptionsprozess optimiert werden kann. Dies ist für die Planung der Modellierung und die Verbesserung der Optimierung der Experimente von Vorteil. Früher wurde es zur Simulation des Biosorptionsverfahrens eingesetzt25,26. In dieser Studie verwenden wir das zentrale Verbunddesign (CCD) von RSM, um die Biosorption von MB-Farbstoff auf T. aestivum zu optimieren. Die vorgeschlagene Studie zielt darauf ab, T. aestivum als wirtschaftliches und umweltfreundliches Biosorbens zu verwenden, um den MB-Farbstoff aus der wässrigen Probe zu entfernen. Die Behandlung von Abwasser aus der Textilindustrie wurde in einigen Forschungsartikeln behandelt7,27, aber die meisten beschreiben das aktuelle Adsorbat ausführlich und konzentrieren sich auf Metalle oder Farbstoffe. Sie sprachen über die vielen kostengünstigen Adsorbentien, die zur Behandlung von Abwässern aus der Textilindustrie zur Verfügung stehen.

Darüber hinaus könnte die Kombination des RSM mit maschinellem Lernen (ANNs) die Zuverlässigkeit des Modells erhöhen. Das Aufkommen besserer Modellierungsmethoden mit verbesserter Modellleistung, wie z. B. ANN, bietet einen Ersatz für die polynomielle Regression. Die vom CCD erhaltenen Ausgabeantworten wurden mit den Vorhersagen verglichen, die durch maschinelles Lernen (ANN) unter Verwendung des MATLAB-Programms erstellt wurden. Ein genauerer Blick auf die Literatur offenbart einige Lücken und Mängel. Frühere Forschungen konzentrierten sich typischerweise nur auf die Untersuchung der Thermodynamik, Kinetik und Isothermen des Biosorptionsprozesses. Diese Studien rechtfertigen ein besseres Verständnis der Biosorption, aber neben der Versuchsplanung (RSM) und der Maschinenmodellierung bleibt noch viel zu tun. Dieser Artikel bietet einen neuen, neuartigen Ansatz zur Optimierungsmodellierung mithilfe von RSM, um zu untersuchen und zu untersuchen, wie sich die Dosierung des Biosorbens, der anfängliche pH-Wert des Farbstoffs, die Konzentration und die Temperatur auf das kritische Verhalten der Biosorption auswirken. Die thermodynamischen Parameter, Isothermen, Biosorptionskinetik und Oberflächenmodifikation von T. aestivum wurden alle durch Analyse der Biosorptionsdaten mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie bestimmt. Ein schematisches Diagramm der Biosorptionsstudie ist in Abb. 1 dargestellt.

Ein schematisches Diagramm der Biosorptionsstudie.

Es wird zunächst in kleinere Stücke geteilt und mehrmals mit Wasser abgespült, um etwaige Rückstände zu entfernen. Anschließend wird das Biosorbens platziert und zum Trocknen eine Woche lang der Sonne ausgesetzt. Das trockene Biosorbens wurde dann im Mörser zerkleinert. Mithilfe einer Siebmaschine wird das gemahlene Biosorbens gesiebt, um Partikel einheitlicher Größe zu erhalten, bevor es 24 Stunden lang in einem Heißluftofen bei 70 °C getrocknet wird. Die Partikel, die es durch ein 250-µm-Sieb geschafft haben, werden zum Spülen mit entionisiertem Wasser verwendet drei Mal. Biosorptionstests werden mit dem vorbereiteten Biosorbens durchgeführt. Die chemische Zusammensetzung von T. aestivum ist in Tabelle 1 aufgeführt.

Das Biosorptionsverfahren wurde entwickelt, um die Aktivierung von Biomasse zu erkennen, indem FTIR-Spektroskopie zur Beurteilung der funktionellen Gruppen auf der Oberfläche des Biosorbens eingesetzt wird. Mit einem experimentellen Bereich von 400–4000 cm−1 werden die Spektren mit einem PerkinElmer FTIR-Instrument erhalten.

In dieser Untersuchung wird die experimentelle Biosorption mit MB (C16H18ClN3S xH2O) analytischer Qualität durchgeführt. Die Charakteristik von MB ist in Tabelle 2 aufgeführt.

Die erforderliche Menge an MB-Farbstoffpulver und entionisiertem Wasser werden kombiniert, um die Stammlösung von MB (500 mg/l) herzustellen. Die angegebenen Konzentrationen werden aus der MB-Stammlösung hergestellt. Es wurde verwendet, um die experimentellen Ergebnisse zu sammeln.

Um eine maximale Biosorption zu erreichen, müssen die Parameter des Biosorptionsprozesses entsprechend den Variablen optimiert werden, darunter die Dosierung des Biosorbens, die Kontaktzeit, die Temperatur, der pH-Wert der Lösung und die anfängliche Farbstoffkonzentration. Bei jedem Experiment wurden Erlenmeyerkolben mit 100 ml MB-Farbstofflösungen 60 Minuten lang bei 120 U/min geschüttelt. Bei Verwendung eines pH-Meters wurde den Farbstofflösungen 1 M NaOH oder 1 M HCl-Lösung zugesetzt, um den pH-Wert zu ändern. Das Biosorbens wurde mit Filterpapier in Abständen von 0,45 µm unter Rühren aus der Mischung entfernt. Ein Absorptionsspektrophotometer (Hersteller: Labman Scientific Instruments Pvt. Ltd., Modell: LMSP UV1900) wird verwendet, um die Farbstoffkonzentrationen vor und nach der Behandlung zu vergleichen. Die Mittelwerte der beiden Durchläufe jedes Experiments wurden als Konzentrationen dargestellt. Um den Einfluss auf die Biosorptionskinetik zu untersuchen, wurden die anfängliche Farbdichte und die Reaktionszeit der Testlösungen geändert. Mithilfe eines pH-Meters (Hersteller: HANNA Instruments, USA, Modell: HI 991001) wurde der pH-Wert der Farbstofflösung verändert. Um festzustellen, wie sich die Temperatur auf verschiedene thermodynamische Parameter auswirkt, wurden Biosorptionsstudien mit verdünnten HCl- oder NaOH-Lösungen durchgeführt. Die Biosorptionsniveaus (qt) zum Zeitpunkt t (mg/g) wurden unter Verwendung von Gleichung berechnet. (1)31

Ct (mg/L) gibt die Gesamtfarbstoffkonzentration an, Co (mg/L) die anfängliche Farbstoffkonzentration, V das Lösungsvolumen (L) und W die trockene Biosorbensmasse (g). Um die Menge der Biosorption im Gleichgewicht, qe(mg/g), zu bestimmen, wurde in Gleichung gezeigt. (2)

In dieser Gleichung ist Ce die Gleichgewichtsfarbstoffkonzentration (in mg/L). Um auf die RSM-Untersuchung zu reagieren, wurde der Prozentsatz der Farbstoffentfernung unter Verwendung von Gleichung berechnet. (3)

Da in einem Standardexperiment nur eine Variable verändert wird, während die anderen Variablen konstant gehalten werden, ignoriert der Forscher den synergistischen Effekt der Komponenten. Im Laufe der Jahre wurden in der Betriebsanalyse verschiedene Optimierungsmethoden entwickelt, die zu einer langen Geschichte von Optimierungsstudien führten32. RSM ist eine methodische statistische Methodik, die die Übereinstimmung der minimalen Testläufe bei der Bewertung der Beziehung zwischen Entwurfsreaktionen und Faktoren33 verbessert. Das viereckige Design wird bereitgestellt, da das CCD nur eine Teilmenge der für die fünfstufige Fakultät erforderlichen Experimente enthält und Schemata mit den erforderlichen statistischen Eigenschaften bereitstellt34,35.

Die Biosorbent-Dosis (0,5–2,5 mg), die anfängliche Metallionenkonzentration (10–50 mg/L), der anfängliche pH-Wert des Farbstoffs (4–8) und die Temperatur (15–35 °C) bilden die Designkriterien für das CCD der Biosorption24. Da zwei als axiale Ebenen gewählt wurden, hatte jede Variable fünf Ebenen: 1, 0, + 1, − α und + α. Die ausgewählten unabhängigen Variablen der Studie sind unten aufgeführt, ihre Werte und Bereiche sind in Tabelle 3 aufgeführt.

Die Anzahl der für das CCD-Design erforderlichen Experimente kann bestimmt werden durch

Dabei ist c die Anzahl der zentralen Replikate, n die Anzahl der numerischen Komponenten und N die Gesamtzahl der Experimente25. Die grafische Analyse, die Regressionsanalyse und das experimentelle Design wurden alle mit der Software „Design Expert“ von Stat-Ease Inc. durchgeführt. Insgesamt wurden 30 Versuche entworfen, die jeweils sechs Wiederholungen der Mittelpunkte, acht Wiederholungen der axialen Punkte und sechzehn Wiederholungen der kubischen Punkte gemäß Gleichung (1) enthielten. (4). Um die idealen Umstände der Variablen zu bestimmen, wurden Regressionsgleichungen verwendet. Mithilfe einer Vierpunktkombination aus vier Variablen und drei Phasen wurden die maximale Dosierung des organischen Sorbens, der pH-Wert, die anfängliche Metallionenkonzentration und die Temperatur berechnet35. Dieses Design wurde gewählt, weil es die meisten Kriterien zur Optimierung von Bioabsorptionsstudien erfüllt26. Das Hauptziel von RSM ist es, ideale Arbeitsbedingungen für Prozesse zu finden, um Leistungsstandards zu erfüllen.

Wir haben die Fakten zur Biosorption von MB auf T. aestivum verwendet, um die Isothermengleichungen zu lösen. Gemäß der Langmuir-Isotherme werden weder die Zielmoleküle noch die Adsorbensoberfläche jemals interagieren. Das Modell umfasst auch eine begrenzte Anzahl energetischer Websites, die typischerweise in einer Monoschicht organisiert sind36. Langmuir-Isothermen können zur Simulation des Biosorptionsprozesses verwendet werden.

qe ist die im Gleichgewicht absorbierte Farbstoffmenge in mg und qmax ist die maximale Farbstoffmenge, die über die Biomasse absorbiert werden kann, in mg, Ce ist das Gleichgewichts-MB-Bewusstsein, ausgedrückt in mg/L, während b die Langmuir-Isothermenkonstante ist. Stattdessen kann die linearisierte Form der Langmuir-Gleichung wie folgt dargestellt werden.

Ce steht für die Gleichgewichtskonzentration von MB (mg/L), qe für die im Gleichgewicht absorbierte MB-Menge (mg/g) und qm für die maximale/Monoschicht-Biosorptionskapazität (mg/g). Die grundlegenden Eigenschaften der Langmuir-Isotherme werden durch eine dimensionslose Dissoziationskonstante RL beschrieben.

Die experimentellen Daten zur Biosorption in dieser Studie wurden mittels Pseudo-erster Ordnung optimiert. Bei dieser Kinetikstudie wurden verschiedene Farbstoffkonzentrationen (Co = 10, 20, 30, 40 und 50 mg/L) verwendet, um die Kinetik für fünf bis neunzig Minuten zu bewerten. Die grundlegende Beschreibung der Biosorptionsrate, die durch die Biosorptionskapazität bestimmt wird, erfolgt im Folgenden gemäß Lagergrens Geschwindigkeitsgleichung erster Ordnung. Normalerweise wird ein linearer Ausdruck für diese Rate verwendet37.

Die an T. aestivum adsorbierten MB-Mengen im Gleichgewicht (qe) bzw. zu jedem Zeitpunkt (qt); K1 (min−1) ist die Biosorptionsratenkonstante pseudo-erster Ordnung (qt). Ho schlug vor, dass ein ausdrucksbasiertes, geschwindigkeitsbasiertes kinetisches Modell mit quadratischen Koeffizienten für die Biosorption dissoziierter Metallionen (Adsorbentien) in Kohlepartikeln entwickelt wurde. Die Biosorptionskapazität des Adsorbens stimmt mit diesem Modell überein38. Dieses Modell steht im Einklang mit der Fähigkeit des Adsorbens zur Biosorption. Das Modell stellt eine pseudoquadratische Geschwindigkeitsgleichung dar und zielt darauf ab, die Kinetik der auf der Biomassekonzentration basierenden quadratischen Geschwindigkeitsgleichung von den auf der Lösungsmittelkonzentration basierenden Daten zu trennen. Die lineare Form des pseudoquadratischen Modells ist in Gl. (9)

T. aestivum absorbiert MB-Farbstoff im Gleichgewicht (mg/g) und zu jedem Zeitpunkt, der als qe bzw. qt bezeichnet wird. Die Gleichgewichtsgeschwindigkeitskonstante für die Biosorption pseudo-zweiter Ordnung ist K2. Um zu bestimmen, wie sie sich auf das von Ho vorgeschlagene Modell der Biosorptionskinetik pseudo-zweiter Ordnung auswirken würden, wurden die anfängliche Farbdichte und die Reaktionszeit der Testlösungen verändert.

Zu den thermodynamischen Parametern gehören Entropie (\(\Delta\)S), Änderungen der freien Energie von Gibb (\(\Delta\)G) und Enthalpie (\(\Delta\)H) der Biosorption bei verschiedenen Temperaturen für MB-Farbstoff der T. aestivum29. Fünf verschiedene Temperaturen wurden verwendet, um den Einfluss der Temperatur auf Chargentests von MB-Farbstoff auf T. aestivum zu untersuchen. Das folgende Diagramm veranschaulicht die Einflüsse thermodynamischer Parameter auf die \(\Delta\)G-Variation während des Biosorptionsprozesses39. Die Steigung und der Achsenabschnitt der folgenden Funktion wurden verwendet, um die Änderung der Entropie und Enthalpie während des Biosorptionsprozesses zu berechnen.

Nur wenige Studien haben zuvor Modelle des maschinellen Lernens (ANN) verwendet, um die Farbstoffentfernung der MB-Leistung vorherzusagen40. Die Neuronen, aus denen ein KNN besteht, sind hochgradig gekoppelte Verarbeitungseinheiten mit Summierungs- und Übertragungsfunktionen. Die ANN-Modellierung umfasst im Gegensatz zur RSM eine Eingabe (Faktoren), ein Ziel (experimentelle Reaktion) und eine Ausgabe (vorhergesagte Reaktion). Die Eingabeschicht (die unabhängige Variablen darstellt), die Ausgabeschicht (die abhängige Variablen darstellt) und verborgene Schichten, die Eingaben mit Ausgaben verknüpfen, sind die Schichten, in denen die künstlichen Neuronen platziert sind41. Abbildung 2 zeigt das neuronale Muster.

Struktur des ANN-Modells für die Ergebnisse der Farbstoffentfernung in % (MB).

An dieser Forschung sind keine menschlichen Teilnehmer und/oder Tiere beteiligt.

Die höchste beobachtete Farbstoffentfernung und die erwarteten MB-Biosorptionswerte sowie die Matrix des Versuchsaufbaus sind in Tabelle 4 aufgeführt. In 60 Minuten wurden insgesamt 30 Tests durchgeführt. T. aestivum hatte die höchste Farbstoffentfernungsrate (96 %) im Vergleich zu anderen Kombinationen mit 1,5 mg Biosorbens, 10 mg/L Farbstofflösung, pH 6 und einer Temperatur von 25 °C. Der Zusammenhang zwischen den gewählten unabhängigen Variablen und der Biosorption des MB-Farbstoffs wird durch Regressionsgleichungen beschrieben, die zur Darstellung von RSM verwendet werden. Für diese Untersuchung wird die Regressionsgleichung in Form codierter Werte ausgedrückt und als Gleichung dargestellt. (11).

A, B, C und D sind die codierten Variablen, die in dieser RSM-Untersuchung verwendet werden. Um vorherzusagen, wie jedes Element auf verschiedene Phasen reagieren wird, kann die Gleichung in Verbindung mit der codierten Variablen verwendet werden. Die Standardnotation für den Vorgesetzten- und Untergeordnetenstatus ist + 1 bzw. 1. Mithilfe dieser Kodierungsgleichung werden nach Vergleich der Koeffizienten der Faktoren die relativen Auswirkungen der Variablen ermittelt. Abbildung 3 zeigt, dass der vorhergesagte Wert der MB-Adsorption gegen den tatsächlichen Wert aus den Daten aufgetragen wird, was einen R2-Wert von 0,9945 ergibt, der die Genauigkeit der Modelle bestätigt und im Experiment verwendet werden kann.

Die erwarteten Werte für die MB-Biosorption werden gegen die experimentellen Daten aufgetragen.

Bei der ANOVA-Analyse wurden alle experimentellen Ergebnisse für die vollständige faktorielle Antwortvariable verwendet, die an den zentralen und axialen Punkten dupliziert wurde (Tabelle 5). Ein signifikanter quadratischer Modellbeitrag ist in den ANOVA-Ergebnissen in Tabelle 5 mit einem p-Wert von weniger als 0,01 dargestellt. Das signifikante Modell in der aktuellen Untersuchung zeigt der Stichproben-F-Wert von 193,32. Dieser enorme F-Wert kann mit einer Wahrscheinlichkeit von lediglich 0,01 % durch Rauschen verursacht werden. Die mit R2 = 0,9945 erhaltenen Werte zeigen eine starke Korrelation zwischen den derzeit verfügbaren experimentellen Daten und den vorhergesagten Werten des Modells, das zur Beschreibung der Eigenschaft des Polynommodells herangezogen wird. Dieser Zusammenhang wird durch die Berechnung des Koeffizienten, die mittlere Abweichung über das beschriebene Modell und die Werte selbst beschrieben. Die Ergebnisse mit R2 = 0,9945 zeigen, dass eine starke Korrelation zwischen den derzeit verfügbaren experimentellen Daten und den vorhergesagten Werten des Modells besteht, von dem angenommen wird, dass es die Eigenschaft des Polynommodells widerspiegelt. Die Bestimmung des Koeffizienten, die mittlere Abweichung im gesamten beschriebenen Modell und der Wert verdeutlichen diesen Zusammenhang. Der F-Wert von 4,54 zeigt, dass ein Risiko von 5,43 % besteht, dass die erhebliche Prävalenz des Fit-F-Wert-Mangels auf Rauschen zurückzuführen ist und das Fehlen von Fit statistisch nicht signifikant ist.

Reaktionsoberflächendiagramme zeigen die Reaktion der MB-Biosorptionseffizienz (%) auf gemeinsame Parameter basierend auf den meisten Werten alternativer Parameter für einen bestimmten Satz von Komponenten (siehe Abb. 4a–f). Die Kurven dieser 3D-Diagramme zeigen, wie die Prozessvariablen interagieren. Das optimale Szenario und die interagierenden Ergebnisse der vier bewerteten Faktoren sind in den 3D-Aspektdiagrammen in Abb. 4a–f dargestellt.

MB-Biosorption durch T. aestivum-Biomasse in einem dreidimensionalen Oberflächendiagramm, das die interaktiven Effekte der vier getesteten Faktoren veranschaulicht.

Die Verfügbarkeit und die Kosten von Biomasse sind die wichtigsten Entscheidungsfaktoren bei der Nutzung für großindustrielle Zwecke. Biomasse ist eine der spannendsten Kategorien von Biosorbentien39. Im Hinblick auf die Beseitigung von Schwermetallen aus dem Abwasser bietet landwirtschaftliche Biomasse eine ganze Reihe von Vorteilen, darunter die Tatsache, dass sie eine kostengünstige erneuerbare natürliche Biomasse ist, eine hohe Metalleliminierungseffizienz aufweist, eine hohe Absorptionsfähigkeit aufweist und sich regenerieren kann und Wiederverwendung der Biomasse42. Abbildung 4d zeigt, dass die Wirksamkeit der MB-Entfernung mit zunehmender Biosorbent-Dosis zunimmt und mit abnehmenden Farbstoffkonzentrationen abnimmt. Die Hauptursache für den gleichzeitigen Anstieg der Biosorptionsfähigkeit von MB und einen Anstieg der Biosorbenskonzentration ist die Verfügbarkeit viel weiterer offener aktiver Stellen auf der Oberfläche des Biosorbens43. Andererseits haben Vijayaraghavan et al. entdeckten, dass die Konzentration der T. aestivum-Biomasse zusammen mit der Geschwindigkeit der MB-Biosorption aus einer wässrigen Lösung zunahm44. Die Tatsache, dass der Biosorptionsprozentsatz des Farbstoffs mit zunehmender Biomassekonzentration abnimmt, zeigt, dass die große Anzahl an Farbstoffmolekülen, die erforderlich sind, um alle aktiven Adsorptionsstellen in der Biomasse bei hohen Sorptionsdosen vollständig abzudecken, nicht ausreicht1.

Die Beziehung zwischen der Biosorbent-Dosis und der Konzentration des MB-Farbstoffs ist in Abb. 4a dargestellt. Der Prozentsatz der MB-Entfernung steigt mit der Erhöhung der Biosorbent-Dosis und der Farbstoffkonzentration. Der Biosorptionsprozess wird auch durch die anfänglichen MB-Konzentrationen beeinflusst. Eine Erhöhung der vorläufigen Farbstoffkonzentrationen führt normalerweise zu einem Anstieg innerhalb des Eliminationsprozentsatzes. Die Biosorptionsmenge des Farbstoffs auf der Oberfläche von Adsorbentien nimmt mit steigender Anfangskonzentration von MB zu45.

Der Biosorptionsprozess kann durch die Verwendung zahlreicher Variablen, einschließlich pH-Wert, anfänglicher Konzentration und Biosorbens-Dosierung, motiviert werden. Abbildung 4c beschreibt den Zusammenhang zwischen pH-Wert und Temperatur. Während der anfängliche pH-Wert, die MB-Konzentration und die Kontaktdauer auf ihren Nullwerten belassen wurden, zeigen die dreidimensionalen Oberflächendiagramme (3D) in Abb. 4c die gleichzeitigen Auswirkungen von pH-Wert und Temperatur auf die MB-Entfernung (%). Es wurde festgestellt, dass der Prozess der Schadstoffbiosorption unter anderem am stärksten vom anfänglichen pH-Wert beeinflusst wird. Der pH-Wert beeinflusst eine Vielzahl von Prozessen, darunter die Chemie von Metalllösungen, die Aktivität funktioneller Gruppen in Biomasse und die Nettoladung auf der Oberfläche von Sorptionszellen. Schwermetallionen und H+ können miteinander um zelluläre aktive Stellen auf der Oberfläche biosorbierender Zellen konkurrieren, da die Biosorptionsmethode für wichtige Metalle normalerweise von der Konzentration potenzieller Wasserstoffionen abhängt46. Laut der Untersuchung experimenteller Ergebnisse kann die T. aestivum-Biomasse den MB-Farbstoff wirksamer aufsaugen, da der pH-Wert steigt, wobei die maximale Biosorption bei etwa pH 8 erfolgt. Die T. aestivum-Oberfläche erscheint als Biosorbens und die Protonierung und Deprotonierung von Der MB-Farbstoff kann jeweils verwendet werden, um eine Erklärung für das Ergebnis zu liefern.

Die Temperaturempfindlichkeit des Biosorptionsprozesses kann zur Bestimmung der Sorptionskapazität eines Biosorbens herangezogen werden. Der Einfluss der Temperatur auf die Entfernung von Basic Blue 41 (BB41) durch effektiven, hauptsächlich auf Mikroorganismen basierenden Gesamtblattkompost wurde bei verschiedenen Temperaturen zwischen 25 und 45 °C bewertet47. Die Ergebnisse des Experiments zeigten, dass ein Temperaturanstieg zu einer größeren Fähigkeit zur Farbstoffsorption führen würde (Abb. 4b). Abbildung 3e zeigt, dass mit einer leichten Erhöhung der Konzentration bei niedrigerer Temperatur auch die Effizienz der Farbstoffentfernung zunimmt. Forscher haben herausgefunden, dass steigende Temperaturen die Diffusionsrate gelöster Stoffe erhöhen, was einen erheblichen Einfluss auf die Fähigkeit des Sorptionsmittels hat, gelöste Stoffe zu absorbieren48. Der Einfluss der Temperatur auf die Biosorption ist jedoch recht gering und kann bei niedrigeren Temperaturen leicht verstärkt sein. Als Ursachen für dieses Ergebnis wurden die Fähigkeit der Farbstoffmoleküle, den Kontakt mit den Oberflächenstellen des Biosorbens aufrechtzuerhalten, und die Vergrößerung der Porengröße bei steigender Temperatur genannt. Im Allgemeinen beschleunigt ein Temperaturanstieg die Geschwindigkeit der Diffusion gelöster Stoffe, was erhebliche Auswirkungen auf die Fähigkeit von Biosorbentien hat, gelöste Stoffe zu binden48.

Ein Anpassungsergebnis einer linearen Linie mit einem (Ce/q)-Achsenabschnitt zur Langmuir-Gleichung wird in Abb. 5A als (Ce/q) versus (Ce) angezeigt. Gemäß Tabelle 6 betrugen die ermittelten Korrelationskoeffizienten der Langmuir-Isotherme 0,9381. Die Abweichung der Biosorption von der Linearität wird bei der Berechnung der zweiten Langmuir-Konstante RL berücksichtigt. In der aktuellen Untersuchung betrug der Gleichgewichtswert des dimensionslosen Faktorwerts RL, der zwischen 0 und 1 liegt, 0,062 (Tabelle 6), was auf eine günstige Biosorption hinweist. Dies bestätigte, dass T. aestivum und MB eine günstige Biosorption aufwiesen (Abb. 5A).

(A) Langmuir-Isothermenmodell und (B) Freundlich-Isotherme in linearer Form.

Abbildung 5B zeigt die Werte von 1/n und Kf, die aus dem Achsenabschnitt und der Steigung des linearen Diagramms von ln qe gegenüber ln Ce49 ermittelt wurden. Die gewünschten Konstanten werden mit der Regressionsgleichung bereitgestellt, wie in Tabelle 6 gezeigt. Die günstige Natur der Biosorption wurde durch die Tatsache bewiesen, dass n zwischen 0 und 150 liegt. Die Biosorptionsisothermen von Langmuir und Freundlich erklären die Gleichgewichtsergebnisse am besten und zeigen, dass die Bildung einer Monoschicht vermittelt Biosorption auf einer homogenen Oberfläche. Abbildung 5B zeigt eine lineare Anpassung der Freundlich-Gleichung unter Verwendung einer Linie mit einem Achsenabschnitt von ln Kf und einer Steigung von n49.

Die berechneten K1-, qe- und R2-Werte der Kinetik erster Ordnung sind in Tabelle 7 aufgeführt. Wie in Abb. 6 dargestellt, wurden Diagramme pseudo-zweiter Ordnung erstellt, indem t/qt gegen die Zeit aufgetragen wurde. Die Geschwindigkeitskonstanten zweiter Ordnung wurden anhand der Diagramme berechnet. Die berechneten Werte K2, qe und R2 zweiter Ordnung werden durch Tabelle 7 unterstützt.

Kinetische Kurve pseudo-zweiter Ordnung für MB-Eliminierung % durch T. aestivum.

Die Korrelationskoeffizienten der Kinetik pseudo-zweiter Ordnung nähern sich im Gegensatz zur Kinetik pseudo-erster Ordnung der Einheit an. Daher ist es offensichtlich, dass das Pseudo-Modell zweiter Ordnung eine erfolgreichere Biosorption darstellt.

Wie erwartet steigt die Biosorptionskapazität von MB an T. aestivum erheblich an, während die Temperatur von 20 auf 40 °C steigt. Die Biosorptionsfähigkeit von T. aestivum wird durch die erweiterte Porenlänge des Biosorbens und die Erwärmung der Oberfläche des Sorbens gesteigert. Eine Erhöhung der Temperatur führt dazu, dass das große Farbstoffmolekül tiefer eindringt, was auch die Wirkungskraft des großen Farbstoffions erhöht, was die Auswirkungen des Quellens verringert16,51. Dadurch war MB in der Lage, T. aestivum bei hohen Temperaturen schneller zu absorbieren. Die freie Gibbs-Energie (\(\Delta\)G), die Enthalpie (\(\Delta\)H) und die Entropie (\(\Delta\)S) sowie andere thermodynamische Eigenschaften wurden alle für die Extrusion berechnet28. Darüber hinaus enthält Tabelle 8 auch \(\Delta\)H-, \(\Delta\)G- und \(\Delta\)S-Werte für vorläufige MB-Farbstoffkonzentrationen von 20 mg/L.

Die negativen Werte von ΔG zeigten die Spontaneität und Lebensfähigkeit des Adsorptionsprozesses für die MB-Sorption an T. aestivum. Da bei der Adsorption von MB an T. aestivum die Unvorhersehbarkeit an der Fest-Flüssigkeit-Grenzfläche geringer ist, ist der Entropiewert ΔS (− 10,11 kJ/mol K) negativ. Der negative Wert von ΔH (− 12.300,04 kJ/mol für MB) unterstützt den exothermen Charakter der Reaktion. Eine gute Interaktion zwischen T. aestivum und MB wird durch hohe ΔH-Werte angezeigt. Dies führte uns zu dem Schluss, dass die Sorption des Farbstoffs in T. aestivum ein Prozess der chemischen Biosorption ist.

Die Klebewahrscheinlichkeit (S*) ist eine Funktion des betrachteten Adsorbat/Biosorbens-Systems, sie ist jedoch temperaturabhängig und muss für eine optimale Biosorption das Kriterium 1 < S* < 1 erfüllen. Der Wert der Klebewahrscheinlichkeit wurde aus experimentellen Daten berechnet. Die Berechnung erfolgte mithilfe einer modifizierten Arrhenius-Gleichung.

Der Parameter S* stellt das Maß für die Fähigkeit eines Adsorbats dar, unbegrenzt auf dem Adsorbens zu verbleiben. Die Oberflächenbedeckung (\(\theta\)) bei verschiedenen Temperaturen wurde berechnet, um die Auswirkungen der Temperatur auf die Haftwahrscheinlichkeit über den Temperaturbereich von 288 bis 308 K zu bewerten. Die Steigung und der Achsenabschnitt von ln (1 − ϴ) gegen 1 Das /T-Diagramm kann verwendet werden, um den Wert von Ea und S* zu bestimmen. Der negative Wert von Ea zeigt, dass die Entfernung des Methylenblau-Farbstoffs durch Adsorption an Triticum aestivum durch eine niedrigere Lösungstemperatur begünstigt wird und der Biosorptionsprozess exothermer Natur ist. Dieses Biosorbens hat eine Affinität zu Methylenblau, was darauf hinweist, dass es ein überlegenes Biosorbens zur Entfernung von Methylenblau ist, wie die MB-Haftwahrscheinlichkeit von S* < 1 auf der Oberfläche der Biomasse zeigt, die in Tabelle 8 dargestellt ist.

ANNs werden verwendet, um neue Prozesse zu generieren, bestehende zu analysieren und das Ergebnis und die Leistung von Systemen vorherzusagen26. Die optimale Topologie des vorwärtsgerichteten neuronalen Netzwerks besteht aus einer Ausgabeschicht, einer verborgenen Schicht und jeweils vier Neuronen in der Eingabe- und verborgenen Schicht (einschließlich eines Neurons).

Die vom CCD entworfenen Experimente lieferten den Input und Output für das Training. Nach dem Training werden die Gewichte und Bias eines neuronalen Netzwerks in Tabelle 9 angezeigt. Die Logsig-Übertragungsfunktion (Log-Sigmoid) des Modells liefert die notwendigen Informationen zur Vorhersage der Ergebnisse. Abbildung 7 zeigt die erwarteten Werte des ANN-Modells. Im Hinblick auf die Anzahl der Lernepochen analysiert Abb. 8 das Training, die Validierung und die Tests des ANN-Modells.

Regressionsdiagramm für ANN von MB auf T. aestivum-Training, Validierung und Vorhersagetest.

Durchführung von Training, Validierung und Testfehler für ANN von MB auf T. aestivum.

Die RSM-vorhergesagten verbesserten Prozessbedingungen werden auch mithilfe eines ANN-Modells bewertet. Als Eingabeparameter für das ANN-Modell werden die Biosorbent-Dosis (2 mg), die Farbstoffkonzentration (20 mg/l), der pH-Wert der Farbstofflösung (7) und die Temperatur (20 °C) verwendet. Wenn der Testfehler am niedrigsten ist und sich der mittlere quadratische Fehler seit mindestens 1000 Iterationen nicht geändert hat, wird das Training beendet. Das Netzwerk wird in dieser Analyse für insgesamt 6 Epochen trainiert. Beim Vergleich der erwarteten Werte der ANN- und RSM-Modelle wird deutlich, dass die von beiden Modellen vorhergesagten Werte deutlich näher an den experimentellen Ergebnissen liegen (Tabelle 9).

Die experimentellen Ergebnisse wurden mit der Design-Expert-Software35 optimiert. Die Biosorptionseffizienz von 93,51 % wurde unter den in Tabelle 1025 gezeigten idealen Bedingungen erreicht und es wurde ein spezielles Batch-Experiment durchgeführt, um die Optimierung unter idealen Umständen für den Vergleich zwischen prognostizierten und tatsächlichen Ergebnissen unter geeigneten Umständen zu demonstrieren. Die Differenz zwischen dem prognostizierten Wert und dem tatsächlichen Wert beträgt 93,90 % bzw. 93,51 %, was bestätigt, dass die erwarteten und tatsächlichen Werte gleich sind, was zu verifizierten Modellergebnissen führt. Gemäß den in Tabelle 10 aufgeführten Anforderungen wird eine Modellgleichung entwickelt, um die Effizienz der MB-Entfernung zu maximieren. Die vorhergesagte numerische Optimierung wurde mit einer Biosorbent-Dosis von 2 mg, einer Konzentration von 20 mg/L, einem pH-Wert von 7 und einer Temperatur von 20 °C mit einer MB-Farbstoffentfernungseffizienz von 93,90 % erreicht. Der prozentuale Fehler zwischen RSM-Vorhersage und optimierter Bedingung beträgt 0,41 % und der Fehler zwischen RSM und ANN beträgt 2,17 %. Ein mit demselben Eingabewert durchgeführtes Validierungsexperiment ergab eine MB-Entfernungseffizienz von 93,51 % und die prognostizierten Reaktionen stimmen mit den Modellvorhersagen überein, die unter diesen idealen Prozessbedingungen validiert wurden (Tabelle 10).

Mithilfe der FTIR-Spektroskopie können Oberflächenveränderungen festgestellt werden, wodurch der Biosorptionsmechanismus untersucht werden kann. Mit dem Perkin Elmer FTIR-System wurden die FTIR-Spektrumsdaten gesammelt. Die Oberfläche des Biosorbens ist mit funktionellen Gruppen wie Nitro-, Hydroxyl-, Carbonyl-, Carboxyl-, Phenol- und Phenolgruppen in Abb. 9 sichtbar. FTIR-Spektren können verwendet werden, um zwischen den vielen funktionellen Gruppen zu unterscheiden, die in Biosorbensformationen vorhanden sind52. Zwei deutliche Peaks bei 1372 und 1371 cm−1 bzw. 1512 und 1511 cm−1 weisen auf die Streckschwingung der Nitro-N-O-Gruppen hin, die sich aufgrund der Biosorption am Biosorbens als verlängert erwiesen haben. Die Peaks bei 1634 und 1632 cm−1 sind die Strecken von C=C. Die CO-Streckung verschiedener Einheiten und die Carboxylgruppe wurden als Ursache für die zahlreichen starken, scharfen Peaks angesehen, die zwischen 1100 und 1330 cm−124 beobachtet wurden. Die O-H-Streckschwingung der Hydroxyl-Funktionsgruppe und die Bande bei 3200–3600 cm−1 waren zuvor verknüpft (Abb. 9). Die Streckung der Carboxylgruppen in C=O ist für den Peak bei etwa 1700–1800 cm−1 verantwortlich. Der Oberflächenladungsunterschied kann sich je nach pH-Wert der Lösung aufgrund positiver oder negativer Oberflächenladungen ändern2,6,53. In einer Lösung mit einem niedrigeren pH-Wert arbeitet das System häufiger und entwickelt eine positive Oberflächenladung. Die Hydroxylgruppe wird durch die Höhenzunahme bei 3340 cm−1 angezeigt, die durch das an T. aestivum absorbierte MB verursacht wird, sowie durch die verlängerte robuste scharfe Spitze bei 1034 cm−1. Peaks im Bereich von 1327–1372 cm−1 wurden durch die Interaktion von MB- und Nitro-Unternehmen in T. aestivum54,55,56 verursacht.

FTIR-Spektroskopie für T. aestivum-Biosorption von MB.

Die Oberflächentopographie und Eigenschaften von T. aestivum können mithilfe einer Rasterelektronenmikroskop-Untersuchung (REM) direkt erfasst werden. REM-Bilder werden vor und nach der MB-Biosorption angezeigt, die Biomasse von T. aestivum (Abb. 10A, B). Die Biomasse aus unbehandeltem T. aestivum hatte eine raue und unregelmäßige Oberfläche, wie in Abb. 10A zu sehen ist. Das Aussehen frischer, glänzender Partikel, die auf der Oberfläche von T. aestivum absorbiert wurden, ist in Abb. 10B dargestellt. Ein weiteres Unterscheidungsmerkmal wurde nachgewiesen (Abb. 10B). Die Oberfläche von polymerem T. aestivum wurde aufgrund einer möglichen Vernetzung zwischen positiv geladenen Ionen und negativ geladenen chemischen Funktionsgruppen in der Zellwand verringert. Die Oberfläche von T. aestivum ist rau und wellig, was die Oberflächenfreilegung der aktiven Biosorptionsstellen erhöht und zu einer verbesserten Bioabsorptionswirksamkeit von MB führt.

REM-Bilder veranschaulichten die Biomasse von T. aestivum: (A) vor und (B) nach der MB-Biosorption.

Die Biosorption von MB-Farbstoff auf T. aestivum wurde in dieser Arbeit anhand der experimentellen Variablen Biosorbensmenge, Farbstoff-pH, Temperatur und Konzentration demonstriert. Das experimentelle Ergebnis der Biosorptionsleistung von MB wurde untersucht und erwies sich als überlegen gegenüber der Verwendung der CCD-basierten RSM-Optimierungstechnik und ANN. Mithilfe von Isothermen-, Kinetik- und Thermodynamikstudien wurden die besten RSM-Ergebnisse untersucht. Diese Studie untersuchte die Fähigkeit von T. aestivum, MB-Farbstoff aus Abwasser zu entfernen. Es wurde gezeigt, dass die experimentellen Ergebnisse eng mit dem Langmuir-Isothermenmodell zusammenhängen, das eine maximale Biosorptionskapazität von 0,36 mg/g aufweist. Zusätzlich wurde die MB-Sorption an T. aestivum mithilfe einer Kinetik pseudo-zweiter Ordnung bei einer Geschwindigkeitskonstante von (2,56 gmg−1 min−1) untersucht. Die thermodynamische Analyse zeigt, dass der Adsorptionsprozess exotherm und spontan ist. Nach der Charakterisierung des Biosorbens durch Auswertung der FTIR-Spektren von T. aestivum wurde festgestellt, dass der Austausch von Farbstoffionen mit Gegenionen, die typischerweise über Carboxyl-, Hydroxyl- und Nitrogruppen an die Oberfläche gebunden sind, der Mechanismus hinter der Metallbindung ist. T. aestivum ist ein kostengünstigeres alternatives Adsorptionsmittel, auch wenn es im Vergleich zu kommerzieller Aktivkohle eine höhere Biosorptionskapazität aufweist. Die Verwendung von T. aestivum als Adsorptionsmittel zur Entfärbung von Wasser könnte kostengünstig und effizient sein.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Autoren danken dem Amity Institute of Environmental Sciences der Amity University Uttar Pradesh, Indien, für die wertvolle experimentelle Unterstützung. VDR, PR und TM bedanken sich für die Unterstützung durch das Strategic Academic Leadership Program der Southern Federal University („Priority 2030“).

Amity Institute of Environmental Sciences, Amity University Uttar Pradesh, Sektor 125, Noida, 201313, Uttar Pradesh, Indien

Sheetal Kumari & Manoj Chandra Garg

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Anoop Verma

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Pinky Sharma

Abteilung für Elektronik und Kommunikationstechnik, Motilal Nehru National Institute of Technology Allahabad, Prayagraj, 211004, Uttar Pradesh, Indien

Smriti Agarwal

Akademie für Biologie und Biotechnologie, Südliche Föderale Universität, 344090, Rostow am Don, Russland

Vishnu D. Rajput, Tatiana Minkina und Priyadarshani Rajput

Abteilung für Vermessungsingenieurwesen, Wollega-Universität, Stadt Nekemte, Äthiopien

Surendra Pal Singh

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Konzeptualisierung, SK und MCG; Methodik, SK und VDR; Software, MCG, SK und SA; Validierung, SA, SPS und PR; formale Analyse, PS, SK und VDR; Untersuchung, SK; Ressourcen, PS und VDR; Datenkuration, PS, SK und SPS, Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, SK; Schreiben – Rezension und Bearbeitung, MCG, AKV und TM; Visualisierung, TM; Supervision, MCG und SPS; Projektverwaltung, SA Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt. Alle Autoren waren mit dem Inhalt einverstanden und alle gaben ihre ausdrückliche Zustimmung zur Einreichung.

Korrespondenz mit Surendra Pal Singh oder Manoj Chandra Garg.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kumari, S., Verma, A., Sharma, P. et al. Einführung eines maschinellen Lernmodells in die Reaktionsoberflächenmethodik für die Biosorption von Methylenblau-Farbstoff unter Verwendung von Triticum aestivum-Biomasse. Sci Rep 13, 8574 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35645-z

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Eingegangen: 01. März 2023

Angenommen: 21. Mai 2023

Veröffentlicht: 26. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35645-z

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